大黄药材质量标准草案doc

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*若权利人发现爱问平台上用户上传内容侵犯了其作品的信息网络传播权等合法权益时,请按照平台侵权处理要求书面通知爱问!登录成功,如需使用密码登录,请先进入【个人中心】-【账号管理】-【设置密码】完成设置大黄药材质量标准草案大黄拼音:Dahuang拉丁文:RadixetRhizomaRhei本品为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL、唐古特大黄RtanguticumMaximexBalf或药用大黄RofficinaleBaill的干燥根及根茎。栽后年以上采挖。于秋末冬初地上部分枯萎时挖取根茎或根除去茎叶及细支根刮去外皮大者纵切成块小者切片烘干或阴千。【性状】根茎圆桶形、圆锥形、卵形、片形、马蹄形或为纵剖的块片长,cm直径,tm。表面黄棕色或红棕色较平滑可见斜方形网状纹理系由微细的灰白色薄壁组织与棕红色射线交织而成未去外皮或去皮不深者显棕褐色有纵横皱缩纹。质坚硬断面淡红棕色或黄棕色颗粒性平整横切面髓部布有多数放射状星点(异常维管束)及线纹呈大理石样纹理习称“锦纹”去皮不深者可见暗色形成层环及细密黑棕色韧皮射线或木射线。微有特异香气味苦、微涩。根呈圆柱形或类圆柱形大小不等。表面黄棕色至红棕色有时可见黄棕色与白色相间的网状纹理。质较坚实断面黄色至橙黄色形成层环明显木部发达射线橙红色。髓小或无。饮片性状大黄为不规则厚片或块表面黄棕色或黄褐色中心有纹理微显朱砂点习称“绵纹”质轻气清香味苦而微涩。酒大黄表面深棕色或棕褐色偶有焦斑折断面呈浅棕色质坚实。略有酒香气。酒熟大黄表面黑褐色。质坚实。有特异芳香气味微苦。大黄炭表面焦黑色断面焦褐色质轻而脆。有焦香气味苦涩。醋大黄表面深棕色或棕褐色断面浅棕色。略有酷香气。清宁片为圆形厚片表面乌黑色。有香气味微苦甘。【显微鉴别】根茎横切面:木栓层与皮层大多已除去。韧皮部射线宽,列细胞。形成层环明显。木质部导管径向稀疏排列。髓宽广散有多数异型维管束形成层类圆形木质部在外韧皮部在内射线星芒状。本品薄壁细胞含草酸钙簇晶。()掌叶大黄粉末:棕黄色。草酸钙簇晶极多直径,(,)μm棱角大多短钝另有簇晶呈不规则矩圆形或类长方形也有一边较平截。网纹导管和具缘纹孔导管直径约至μm非木化具缘纹孔椭圆形或斜方形有的横向延长呈网状具缘纹孔导管。淀粉粒单粒圆球形或长圆形直径,μm脐点星状、十字状、三叉状、人字状、裂缝状或点状大粒层纹明显复粒由,分粒组成。各分粒大小均匀脐点明显由分拉组成的复粒大小悬殊大者长约至μm。()唐古特大黄粉末:棕黄色。草酸钙簇晶直径,μm棱角大多宽而较尖长短参差不齐。导管主为网纹导管直径,(,)μm非木化有的导管分子甚短长仅μm。淀粉粒单粒直径,μm复粒由,(,)分粒组成大小不一有的分粒特小脐点明显。()药用大黄粉末深黄棕色:草酸钙簇晶直径,μm棱角大多较宽而短尖。具缘纹孔导管及网状具缘纹孔导管多见也有网纹导管直径约至μm稀至μm非木化。淀粉粒单粒直径,μm复粒由,分粒组成有的分粒大小悬殊。【理化鉴别】微量升华取本品少量进行微量升华可见黄色针状结晶或羽状结晶加氢氧化钾(钠)液或氨水溶解并显红色(羟基蒽醌类反应)。配微量升华得黄色针状结晶图羟基蒽醌类反应本品粉末用硫酸与氯仿提取,氯仿层加氢氧化钠试液碱液层显红色。薄层层析掌叶大黄唐古特大黄大黄薄层层析图谱药用大黄大黄商品药材混合对照品S=芦荟大黄素S=大黄酸S=大黄素S=大黄酚S=大黄素甲醚样品液:取大黄粉末g加甲醇ml冷浸小时滤过取滤液ml蒸干残渣加水ml溶解滴加盐酸ml于水浴上加热分钟立即冷却用ml分两次提取合并提取液蒸干残渣加氯仿溶解使成ml。对照品液:取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚加甲醇溶解使成mgml的溶液。展开:硅胶G自制板厚度mm,点样,μl以石油醚甲酸乙酯甲酸()的上层液展开cm。显色:紫外光灯(nm)下检视供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显个相同橙黄色斑点。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇一,磷酸溶液(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于。对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各mg分别置ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀分别精密量取大黄素溶液ml、大黄酚溶液Zml分别置ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀即得(大黄素每ml中含μg、大黄酚每ml中含μg)。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约g,同时另取本品粉末测定水分精密称定置ml锥形瓶中精密加甲醇ml称定重量加热回流分钟放冷再称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml圆底烧瓶中挥去甲醇加mol,L硫酸溶液ml超声处理分钟再加氯仿ml加热回流小时冷却移置分液漏斗中用少量氯仿洗涤容器并入分液漏斗中分取氯仿层酸液用氯仿提取次每次约ml合并氯仿液以无水硫酸钠脱水氯仿液移至ml锥形瓶中挥去氯仿残渣精密加甲醇ml称定重量置水浴中微热溶解残渣放冷后再称定重量用甲醇补是减失的重量摇匀滤过取续滤液即得。测定法:分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各μl注人液相色谱仪测定即得。本品按干燥品计算含大黄素(CHOHO)的总量不得少于,。【炮制】(大黄取原药材除去杂质大小分开洗净捞出淋润至软后切厚片或小方块晾干或低温干燥筛去碎屑。(酒大黄取大黄片或块加黄酒喷淋拌匀稍闷涧待酒被吸尽后置炒制容器内用文火炒干色泽加深取出晾凉筛去碎屑。大黄片或块每kg用黄酒kg。(熟大黄:()取大黄片或块置木甑、笼屉或蒸制容器内隔水加热蒸至大黄内外均呈黑色为度取出干燥。()取大黄片或块加黄酒拌匀问约,小时至酒被吸尽装入炖药罐内或适宜的蒸制容器内密闭隔水加热炖约,小时至大黄内外均呈黑色时取出干燥。大黄片或块每kg用黄酒kg。(大黄炭取大黄片或块置炒制容器内用武火加热炒至外表呈焦黑色时取出晾凉。(醋大黄取大黄片或块加米醋拌匀稍问润待醋被吸尽后置炒制容器内用文火加热炒干取出晾凉筛去碎屑。大黄片或块每kg用米醋kg。(清宁片取大黄片或块置煮制容器内加水满过药面用武火加热煮烂时加入黄酒(:)搅拌再煮成泥状取出晒干粉碎过目筛取细粉再与黄酒、炼蜜混合成团块状置笼屉内蒸至透取出蹂匀搓成直径约mm的圆条于,饰低温干燥烘至七成干时装入容器内问约天至内外湿度一致手摸有挺劲取出切厚片晾干。大黄片或块每kg用黄酒kg炼蜜kg。【性味、归经】苦寒。归脾、胃、大肠、肝、心经。【功效】泻下攻积清热泻火止血解毒活血祛瘀。【用法用量】煎服,g。外用适量。生大黄泻下力较强欲攻下者宜生用入汤剂应后下或用开水泡服久煎则泻下力减弱。酒制大黄泻下力较弱活血作用较好宜用于瘀血证。大黄炭则多用于出血证。大黄生用泻下作用较强熟用则泻下作用较缓而长于泻火解毒清利湿热酒制功擅活血且善清上焦血分之热炒炭常用于凉血止血。【使用注意】脾胃虚寒、血虚气弱、妇女胎前、产后、月经期及哺乳期均慎服。生大黄内服可能发生恶心、呕吐、腹痛等副反应一般停药后即可缓解。大黄质量标准起草说明【名称】将军(李当之《李氏药录》)黄良、火参、肤如《吴普本草》蜀大黄《药性论》锦纹大黄《千金方》牛大黄、锦纹《本草纲目》川军《中药材手册》香大黄、马蹄黄、生军《全国中草药汇编》。【来源】大黄始载于《神农本草经》列为下品。《吴普本草》云:“生蜀郡北部或陇西(今四川北部、甘肃西部。”《名医别录》亦谓:“生河西山谷及陇西(今甘肃)。”可见自古大黄就以甘肃、四川北部为主要产地。本草图经》曰:“大黄正月内生青叶似蓖麻大者如扇。根如芋大者如碗长一二尺傍生细根如牛蒡小者亦如芋。四月开黄花亦有青红似荞麦花者。茎青紫色形如竹。”所述青叶似蓖麻、根如芋、开黄花的特征与药用大黄RheumofficinaleBail相符而开青红似荞麦花的特点与掌叶大黄RpalmatumL和唐古特大黄RpalmatumLVartanguticumMaximexBalf一致。《本草图经》所附大黄附图基生叶具长柄叶宽卵圆形具浅或深裂根茎粗大具残存托叶鞘与大黄属掌叶组植物特征吻合。综合上述大黄的产地、形态、附图可以认为古今所用大黄是一致的。【原植物形态】(掌叶大黄(葵叶大黄、北大黄)多年生草本高达m。根茎粗大表面棕褐色有横纵皱纹。茎直立中空光滑无毛。基生叶宽心形或近圆形长、宽达cm掌状,浅至半裂裂片窄三角形叶柄粗壮圆柱状茎生叶较小有短柄托叶鞘大膜质淡褐色。圆锥花序大形顶生花小红紫色花蕾倒金字塔形花被片,轮雄蕊花柱。果枝多聚拢瘦果长方状椭圆形有棱沿棱生翅。花期,月果期,月。分布于甘肃、四川、云南及西藏。生于山地林缘或草坡野生或栽培。(唐古特大黄(鸡爪大黄)茎上部节处有短粗毛叶片掌状深裂裂片再作羽状浅裂。分布于甘肃、青海及西藏。生于山地林缘或草坡野生或栽培。(药用大黄(马蹄大黄,南大黄)叶片掌状浅裂裂片大齿形或宽三角形花较大白色花蕾椭圆形果枝开展。分布于四川、湖北、陕西、贵州、云南。生于山地林缘或革坡野生或栽培。【产地】掌叶大黄、唐古特大黄主产于甘肃、青海、西藏、四川。药用大黄主产于四川、贵州、云南、湖北、陕西。商品中以产量大唐古特大黄次之药用大黄少见。【采收加工】栽后年以上采挖。于秋末冬初地上部分枯萎时挖取根茎或根除去茎叶及细支根刮去外皮大者纵切成块小者切片烘干或阴千。【性状】根茎圆桶形、圆锥形、卵形、片形、马蹄形或为纵剖的块片长,cm直径,tm。表面黄棕色或红棕色较平滑可见斜方形网状纹理系由微细的灰白色薄壁组织与棕红色射线交织而成未去外皮或去皮不深者显棕褐色有纵横皱缩纹。质坚硬断面淡红棕色或黄棕色颗粒性平整横切面髓部布有多数放射状星点(异常维管束)及线纹呈大理石样纹理习称“锦纹”去皮不深者可见暗色形成层环及细密黑棕色韧皮射线或木射线。微有特异香气味苦、微涩。根呈圆柱形或类圆柱形大小不等。表面黄棕色至红棕色有时可见黄棕色与白色相间的网状纹理。质较坚实断面黄色至橙黄色形成层环明显木部发达射线橙红色。髓小或无。饮片性状大黄为不规则厚片或块表面黄棕色或黄褐色中心有纹理微显朱砂点习称“绵纹”质轻气清香味苦而微涩。酒大黄表面深棕色或棕褐色偶有焦斑折断面呈浅棕色质坚实。略有酒香气。酒熟大黄表面黑褐色。质坚实。有特异芳香气味微苦。大黄炭表面焦黑色断面焦褐色质轻而脆。有焦香气味苦涩。醋大黄表面深棕色或棕褐色断面浅棕色。略有酷香气。清宁片为圆形厚片表面乌黑色。有香气味微苦甘。【化学成分】大黄含有蒽类衍生物、茋类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等。蒽类衍生物分为:游离蒽醌衍生物如芦荟大黄素(aloeemodin)、土大黄素(chrysaron)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素(emodin)、异大黄素(isoernodin)、虫漆酸D(laccaicacidD)、大黄素甲醚(physcion)、大黄酸(rhein)结合蒽醌化合物有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单和双葡萄糖甙大黄素、大黄素甲醚的单糖甙蒽酚和蒽酮化合物:大黄二蒽酮(rheidin)、掌叶二蒽酮(palmidin)以及与糖结合的甙如番泻甙(sennoside)A、B、C、D、E、F等。茋类化合物:土大黄甙(rhaponticin)、’三羟基芪烯一’OβD(’O没食子酰)葡萄糖甙(’trihydroxystilbene,’OβD(’Ogallayl)glucoside)、’三羟基茋烯’OβD吡喃葡萄糖甙(’trihydroxystilbene’OβDglucopyranoside)。萘衍生物:torachrysoneOβDglucopyranosidetorachrysone(′oxaly)glucoside及决明松(torachryson)。鞣质类:没食子酰葡萄糖、d儿茶素、没食子酸、大黄四聚素(tetrann)等。大黄四聚苯经水解得没食子酸、肉桂酸及大黄明(rheosmin)。此外合有树脂。尚含有有机酸:苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸、桂皮酸、异丁烯二酸、柠檬酸、延胡紊酸等。大黄中还含有挥发油、脂肪酸及植物甾醇等。最近从大黄中分得新泻下成分大黄酸甙(rheinosides)AB及CD经鉴定A和B为一对差向异构体结构为βD葡萄糖基羟基CβD葡萄糖基大黄酸蒽酮C和D为另一差向异构体结构为OβD葡萄糖基CβD葡萄糖基大黄酸蒽酮。大黄中还含有多种无机元素:钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、镧(La)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、铁(Fe)、铅(Pb)、钻(Co)、镍(Ni)、钛(Ti)、铂(Pt)、汞(Hg)、锗(Ge)等以铁、锰、锌含量较高铜、铅、钻、镍含量较低。游离蒽醌衍生物结构式芦荟大黄素C=OHC=CHOHC=OH土大黄素C=OHC=OHC=OHC=CH大黄酚C=OHC=CHC=OH大黄素C=OHC=OHC=CHC=OH(第,页)::中药全书异大黄素C=OHC=CHC=OHC=OH虫漆酸DC=CHC=COOHC=OHC=OH大黄素甲醚C=OHC=CHC=OCHC=OH大黄酸C=OHC=COOHC=OH番泻甙平面及立体结构式RR番泻甙ACOOHH(t)BCOOHH(m)CCHOHH(t)DCHOHH(m)ECOOHOCCOOH(t)FCOOHOCCOOH(m)大黄酸甙AR=OHBR=OHCR=HDR=H【检查】【含量测定】总蒽醌含量的测定精取大黄干粉末g加N硫酸ml于水解min以氯仿萃取次每次用氯仿ml回流h蒸干。残渣家甲醇溶解置ml容量瓶中至刻度摇匀取出ml加的乙酸镁甲醇液至ml在nm处测定吸收度。大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的测定样品以氯仿提至无色蒸去氯仿得游离蒽醌衍生物(A)提取后的残渣用硫酸和氯仿()混合液提取至无色了氯仿液用水洗除去硫酸蒸去氯仿得结合蒽醌衍生物(B)。提出(B)后的残渣先用浓KOH溶液中和残余的酸再加入过量氢氧化钾溶液至呈碱性煮沸分出液体加入盐酸至酸性滤过得沉淀为树脂类结合蒽醌衍生物(C)将(A)、(B)、(C)分别溶于乙醇点于滤纸(SchleiSchiillNob)上用四氯化碳苯水()下层展开将色点用醇洗脱加显色剂(醋酸镁甲醇溶液)进行比色(大黄酸在nm、芦荟大黄素nm、大黄素nm、大黄酚和大黄素甲醚nm测吸收度)。高效液相色谱法鞣质单体没食子酸和d儿茶素的测定。仪器日立A型高效液相色谱仪岛津SPD型可变波长紫外检测器。色谱条件色谱柱:NucleosilC(mm×cmμm)流动相:甲醇冰醋酸二甲基酰胺水()流速:mlmin柱温:检测波长:nm灵敏度:×AUFS纸速:mmmin。标准曲线分别精密称取对照品没食子酸mgd儿茶素mg于两个ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度。混匀得溶液A和B。用微量注射器分别吸取溶液Aμl与溶液Bμl于ml量瓶中以甲醇稀释至刻度混匀(溶液C)。精密吸取溶液C、、、μl在选定的色谱条件下进行测定。以对照品进样量为横坐标峰高值为纵坐标做图没食子酸在μgd儿茶素μg范围内均为通过原点的直线。样品测定精密称取生大黄或炮制品粉末约g于ml磨口具塞三角瓶中加入甲醇溶液ml摇匀静置浸提小时以双层滤纸将提取液滤入ml量瓶中以甲醇溶液洗涤滤渣并稀释至刻度混匀。按上述色谱条件进行测定每次进样μl。由色谱数据处理机直接打印出含量。【炮制方法】大黄除去杂质洗净润透切厚片或块晾干。酒大黄取净大黄片加黄酒拌匀(每kg净药材用黄酒kg)闷透置锅内用文火炒干取出放凉。熟大黄取净大黄片加黄酒拌匀(每kg净药材用黄酒kg)置适宜的容器内加热蒸至内外均呈黑色时取出干燥。或密闭隔水加热或用蒸气加热炖至内外均呈黑色时取出干燥。作物出现黄叶萎蔫弱苗根系不发达等症状是什么大黄炭取净大黄片置热锅内用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色时喷淋清水少许熄灭火星取出晾干。醋制取大黄片用米醋拌匀浸润至透置锅内用文火加热炒干取出放凉。每公斤大黄片用米醋公斤。酒蜜制取大黄片或块置锅内加水满过药材用武火加热煮约小时至烂时加入黄酒(:)拌匀。再煮成泥状取出晾干。再粉碎取过目筛细粉与黄酒炼蜜(::)混合成块状至笼屉内蒸约小时至透取出拌匀搓成直径约毫米的圆条于低温干燥烘至七成干时装入容器内闷约天至内外湿度一致手摸有挺劲时取出切厚片晾干。每公斤大黄用黄酒公斤炼蜜公斤。成品称清宁片。炒制取大黄片置热锅内用微火炒黄或炒至微黄取出。晾干。盐制取大黄片用文火炒至外皮微焦黑喷入盐水。每公斤大黄片用克盐水适量。蜜制先将蜂蜜置锅内加热至沸加入大黄片用文火炒至不粘手为度取出放凉每公斤大黄用炼蜜公斤。药汁制先将大黄拣净杂质用清水浸泡小时捞出浸泡的水得澄清滤净泥沙、杂质后,倾入锅内。每公斤原干药用加辅料(鲜车前草公斤鲜侧柏叶公斤)与大黄分层放入锅内用武火煮小时至水将近干时加入白酒斤拌匀再用文火煮约分钟吸干水分取出。除去车前草、侧柏叶将大黄晾至五成干时用刀切成毫米的小方块晒干或烘干。晒时勤翻动以免发霉。

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